透射电子显微镜对微结构的观察分析

    2020-06-22 08:41:35           浏览数:0

   延续材料显微观察的主题,针对不同分析的尺度目的应选择适合的分析工具,如光学显微镜针对微米等级的分析及扫描电镜对应纳米等级样品的结构分析,本期针对观察解析度可至原子等级(埃,Angstrom)的显微结构分析仪器:透射电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope, TEM)做出基础的原理及应用实例介紹.
透射电镜原理简介

   解析度定义为肉眼观察可分辨的最小距离,一般人眼约可辨別至0.2厘米(约一根头发的粗细),若需分析更小的细节就必须借助于各式观察显微镜;光学显微镜因可见光波长限制观察解析度约为0.2微米,电子显微镜利用电子发射源替代可见光,坊间扫描电镜皆可观察到纳米等级的表面显微结构;透射电镜成像原理与扫描电镜类似,其利用更高能的电子束作为照明源,解析度可达到原子等级(埃),为目前业界最高解析度的显微结构分析仪器,表1为各类显微镜的基础性能比较.

 

光学显微镜

扫描电子显微镜

透射电子显微镜

成像信号

可见光

二次电子

透射电子

加速电压

0.1-30KV

80-3000KV

透鏡

光学透鏡

磁透鏡

磁透鏡

样品需求

根据仪器设计

根据仪器设计

100nm下的薄膜

介质

空气和玻璃

高真空

高真空

景深

1-2 um

数個mm

数百um

解析度

200nm

1nm

0.1nm

有效放大倍数

103

105

106

表1.各类显微镜比较

   透射电镜的操作由电子束从电子枪发射后经由100~200KV的加速电压加速開始,利用聚光鏡汇聚到超薄的样品上,电子与样品相互作用,经过物鏡、中间鏡、投影鏡将來自样品的、反映样品內部特征的、強度不同的透射电子聚焦放大成像,并投影到荧光屏上。不同于扫描电镜以二次电子扫描成像,透射电子显微镜采用更高的电压作为加速电压,通过二级聚光鏡使得电子束可达到纳米级范围并以透射电子成像,解析度更高。但由于电子的穿透能力较弱(相对于X射线微米等級),使得样品必须很薄(小于100nm)才能滿足观察需要,这就給薄膜样品制备帶来了较高层面的技术要求。目前实验室利用聚焦离子束系統进行透射电镜的样品制备,利用鎵离子源分別对要观察位置四周及底部进行加工,使观察位置与样品分离,仅剩余左端支撑,将取样针焊接在样品右端,切断左边连接位置,将样品取出移至TEM用銅片上,並焊接固定后继续利用鎵离子对样品減薄至100nm以下。

透射电镜同样配备配套能谱仪可针对微结构进行成分分析,除基本点、线、面分析方式外,透射电镜的超高解析度可将能谱仪的检测范围缩小到10納米以下(扫描电镜多为1-2微米),使得定位更精确,检测结果更准确。另外因透射电子波長极短,可与待测物质产生衍射现象,除高解析观察图像外可同时进行物质结构分析及物相鉴定.

透射电镜分析实例

透射电镜成像原理可以分为以下三种:

   吸收像 (质厚衬度):当电子束射到品质、密度大的样品时,主要的成像作用是散射作用。样品上品质厚度大的地方对电子的散射角大,透过样品的电子较少,像的亮度较暗,品质密度较小的位置对电子的散射作用较小,而透过样品的电子相对较多,所成像的亮度较亮。试样的品质及密度不可能完全相同,所以对电子束的吸收和散射强度不同,因而透射电子束的强度分布也会不同,这种反差形成质厚衬度像(针对非晶样品)。故一般透射图像均是原子序数Z越大,其所成像越暗。

   相位像(相位衬度):当样品厚度薄到一定程度即10nm以下,电子可以很容易的穿透样品,这时其吸收作用可以忽略,成像因素主要來自穿过样品的电子波的相位变化,即高分辨像,可以观察到≤1nm的样品细节。

   衍射像(衍射衬度):是晶体样品衬度的主要来源,对于非晶样品衍射衬度是不存在的。电子束打到晶体样品上,由于试样内部各晶面取向不同,因而对电子束起到不同的衍射作用,不同位置的不同衍射强度就形成了衍射衬度像。因而当某个晶体出现缺陷时,其对电子的衍射强度也会发生变异,同时会反映在衍射图像上,因此可通过样品的衍射像分析器晶向分布及晶体缺陷。

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